fe3o4制备

  纳米 Fe304 的液相制备办法主要有： 水热法、 共沉积法、 滴定法、 水解法、超声波法、 空气氧化法、 微乳液法等。 归纳不同办法． 各有好坏。 其沉积法、空气氧化法工艺简略具有工业化远景， 但产品不均匀， 涣散性欠安； 而用水热法、微乳液法、 滴定法以及用有机铁为质料或将无机铁盐置于有机溶剂中进行高温分化或液相反响等可制备涣散性好的超顺磁性纳米Fe304， 但这一些办法均本钱比较高。工艺严苛等。 因而怎么低本钱制备具有较好涣散性的超顺磁性纳米 Fe304 是研讨者尽力的方针。  一.2.2 螯合磁性纳米 Fe3O4 粒子的制备（共沉积法）  2.1 质料 三氯化铁、 ...

  纳米 Fe304 的液相制备办法主要有： 水热法、 共沉积法、 滴定法、 水解法、超声波法、 空气氧化法、 微乳液法等。 归纳不同办法． 各有好坏。 其沉积法、空气氧化法工艺简略具有工业化远景， 但产品不均匀， 涣散性欠安； 而用水热法、微乳液法、 滴定法以及用有机铁为质料或将无机铁盐置于有机溶剂中进行高温分化或液相反响等可制备涣散性好的超顺磁性纳米Fe304， 但这一些办法均本钱比较高。工艺严苛等。 因而怎么低本钱制备具有较好涣散性的超顺磁性纳米 Fe304 是研讨者尽力的方针。 一.2.2 螯合磁性纳米 Fe3O4 粒子的制备（共沉积法） 2.1 质料三氯化铁、 氯化亚铁、 氨水均为剖析纯， 天津市红岩化学试剂厂； 硅烷偶联剂 KH560(剖析纯， 上海耀华有限公司)； 氨基硫脲(剖析纯， 上海国药集团化学试剂有限公司)。 纳米 Fe3O4 粒子的制备： 按摩尔比 4： 3 称取 FeCl3.6H2O 和 FeCl2 4H2O溶于水， 在 90.0℃水浴中， 氮气维护， 缓慢参加氨水， 拌和反响 1h， 产品用蒸馏水洗刷至中性。 纳米 Fe3O4 粒子外表偶联剂处理： 上述 Fe3O4 纳米粒子中参加偶联剂 KH560，以甲苯作溶剂， 超声波涣散 15min。 然后在甲苯回流温度下， 氮气维护， 拌和反响 4h。 产品选用无水乙醇抽提 12h 以除掉外表物理吸附的偶联剂。 螯合磁性纳米 Fe3O4 粒子的制备： 氨基硫脲溶于无水乙醇溶液， 参加上述偶联剂处理的纳米粒子， 并参加蒸馏水和碳酸钠， 氮气维护， 60℃恒温反响 2h。产品用蒸馏水洗刷， 再顺次用 0.2％氢氧化钠， 0.1％盐酸， 蒸馏水洗至中性， 枯燥备用。 二.1． 4 化学共沉积合成法该法使用较为广泛， 主要是在碱性条件下共沉积 Fe2+和 Fe3+离子混合物。王玫等[12]将 FeS04 7HzO 和 FeCl3 6H20 以摩尔比为 1： 2 溶于蒸馏水中， 铁离子总浓度为 0． 3mol L‐1。 放人三口烧瓶中， 接连通氮气， 在敏捷拌和作用下向反响器加氨水， 在反响进程中坚持pH 值在10左右。将产品在80℃下保温30min，使之陈化。 最终得到粒径为 20nm 的磁性 Fe3O4 纳米颗粒。 并将之用于固定纤维素酶， 有很好的作用。Cheng 等 L133 将 10mLlmol／ LFeCl3 和 2.5mL2mol／ LFeCl2溶液在烧瓶中混合。 边拌和溶液边缓慢参加 21mL 25％(w／ w)N(CH3)40H， 到pH=13 止。 敏捷拌和 20rain， 最终制备出粒径为 9nm 的磁性 Fe304 颗粒。 邹涛、段雪等[14]选用相似的办法在无 Nz 维护的条件下制备了 比饱和磁化强度到达75.9emu／ g 的强磁性 Fe304 纳米粒子。 并研讨了相关条件对制备进程的影响，得到了一些有用信息。 此外， Lellouche 等[15]使用氧化沉积 Fe(II)盐法也制备出了Fe。 04 纳米微粒。 三.可控粒径纳米 Fe304 的制备及其磁性研讨(室温空气氧化法)1.1 仪器与试剂FeSO4 溶液(用 20％稀 H2sO4 溶解必定质量的低碳铁皮， 过滤， 用重铬酸钾滴定法标定 Fe2+浓度)。 试验所用其它试剂均由天津试剂公司出产， 为剖析纯。 系统 pH 值用 pHS‐3C 数字酸度计测定。用 LzB 型玻璃转子流量计计量气体流量：用 SDC‐6 型数控超级低温恒温槽操控反响温度。 选用重铬酸钾滴定法测验 Fe2+的浓度； 产品的结构用布鲁克公司(D8ADVANCE)X 射线衍射仪测验， Cu 靶， K，=0.15406nm． 管电压 40kV。 电流 40mV， S01‐X 固体探测器， 扫描规模 20～80， 扫描速度 2.4． min‐1； 使用 TEM(H‐7500)调查产品的描摹； 用 Malvern 型