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四氧化三铁纳米粒子的制备和表征

发布时间: 2023-03-27 03:05:52 |   作者: soon顺博下载

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  1、I化三铁纳米粒子的制备和表征太原理工大学现代科技学院毕业设计(论文)任务书毕业设计(论文)标题:Fe304纳米粒子的水热组成及结构表征毕业设计(论文)要求:1、进步学生归纳运用所学理论知识和技能去剖析、处理实践问题的才能。2、培育学生正确展开科学研讨的思维和办法,建立严厉认线、培育学生查阅文献,剖析资料、拟定相关研讨内容的才能。4、培育学生进步剖析、处理问题的才能。5、了解Fe3O4纳米粒子的功用、制备办法及其研讨现状。6、学会运用XRD, SEM,等剖析数据。7、经过毕业设计,为往后工作中的工程设计,科学研讨供给了思路,并为独 立剖析问题,处理问题的才能的进步奠定根底。毕业设计

  15、netic, nanomaterials, hydrothermal synthesis摘要6Abstract6第一章.序言91. 1磁性纳米资料概述91. 2磁性纳米资料磁性质及运用101. 3四氧化三铁纳米粒子的制备办法14参考文献18第二章.水热法制备四氧化三铁纳米粒子及结构表征212.1导言212. 2试验部分212. 3成果与评论232.4小结28总结与展望29称谢30附录31第一章序言近十几年来,纳米科技得到了迅猛开展,而且广泛浸透于各个学科领 域,构成了一系列既相对独立又互相联络的分支学科。纳米资料具有结构 单元或特征维度规范在纳米数量级(1100nm)、存在很多的界面或自在表

  16、面、各纳米单元之间存在必定的彼此效果等特色。因为具有以上特色,使 纳米资料具有量子规范效应、小规范效应、外表效应、库仑阻塞和介电限 域效应等一些共同的效应,因而在功用上与相同组成的微米资料有非常显 著的差异,体现出许多优异的功用和全新的功用。纳米资料在化学、冶金、 电子、航天、生物和医学等范畴展现出宽广的运用远景。其间,处于纳米 规范下的资料体现出的共同磁学性质使磁性纳米资料得到了广泛的运用, 磁性纳米资料的制备以及对其运用的扩展成为近年来的研讨抢手。1.1 磁性纳米资料概述20世纪70年代人们运用共沉积法制备出了磁性液体资料,1988年巨 磁电阻效应的发现引起了世界各国的重视,掀起了纳米磁性

  17、资料的开发和 运用研讨热潮。磁性纳米资料还因其特别的磁功用(超顺磁性、高矫顽力、 低居里温度和高磁化率等)遭到了资料科学界的广泛重视。现在它现已广 泛的运用于磁流体、数据存储、催化以及生物学等范畴口5,是一种运用 非常广泛的信息功用资料。磁性纳米资料是指其构成磁性物质的规范等于或小于其相位相干长度 而大于原子的规范。相位相干长度是指构成物质中载电流子非弹性散射的 均匀自在程,在一般情况下在1-lOOiim,因而磁性纳米资料的特别磁性可 以说是归于纳米磁性。当传统固体资料经过科技手法被细化到纳米级时, 其外表和量子地道等效应引发的结构和能态的改动,产生了许多共同的光、 电、磁、力学等物理化学特能

  18、,有着极高的活性,潜在极大的原能能量, 这便是“量变到突变”。然后导致纳米磁性资料具有了一些特别的纳米物性, 如:量子规范效应、超顺磁性、微观量子地道效应、磁有序颗粒的小规范 效应、特异的表观磁性等。1.2 磁性纳米资料的磁性质及运用资料的磁性质首要来源于电子的轨迹磁矩和自旋磁矩。关于多电子的 原子来说,磁性由未满壳层的电子产生的轨迹磁矩和自旋磁矩所供给。具 体原因是当电子填满壳层今后,电子的轨迹磁矩与自旋磁矩的总和为零, 所以对原子磁矩没有奉献。关于铁族过渡族元素来说,如Fe, Ni, Co等, 原子磁矩就来源于未满壳层的3d电子。磁性资料之间的招引和排挤效果 首要是由其磁偶极效果导致的,根

  19、据磁性资料的偶极子在外加磁场的存在 与消失条件下的摆放情况能够把磁性资料分类为五种:抗磁性、顺磁性、 铁磁性、亚铁磁性、反铁磁性67。图1展现了这5种磁性资猜中磁偶极 子的摆放情况6。在无外加磁场时,没有磁偶极子。而有外加磁场时,则 有很弱的诱导磁偶极子的现象,这种资料称之为抗磁性资料。抗磁性资料 的磁化方向与外场方向相反。关于顺磁性资料,在没有外加磁场时,磁偶 极子呈现无序摆放。而在有加外场存在时,磁偶极子将沿外磁场方向进行 有序排布,即顺磁物质的磁化方向与外场共同。上述两种顺磁和抗磁效果 都是非常弱的。可是,关于铁磁资料来说,不管有无外加磁场,磁偶极子 都会沿着同一方向进行摆放,而且呈现长

  21、174; 一 FerrimagneticH=0 eeeeAntiferromagnetic图1五种磁性资料(抗磁性,顺磁性,铁磁性,亚铁磁性,反铁磁性)的 磁偶极子在有外加磁场或无外加磁场情况下的排布情况6o磁性纳米粒子共同的磁功用使其在很多范畴得到广泛的运用。磁性纳 米粒子运用的前提条件是其粒子粒径和单涣散性可控,且具有较好的磁响 应性。磁性纳米粒子因为小规范效应和外表效应而使得它具有惯例晶粒所 不具备的磁特性,当磁性资料规范降至纳米规范时,产生了一些特有的性 质。如单磁畴结构8,超顺磁性9,高矫顽力10,磁相变温度11等。 在小规范下,超顺磁体的磁化曲线与铁磁体不同,没有磁滞现象。当去掉

  22、外磁场后磁性很快消失。外加磁场时,在普通畅磁体中,单个分子或原子 的磁矩独立的沿磁场取向,而超顺磁体以包括大于10个原子均匀磁化的单 畴作为全体协同取向,超顺磁体的磁化率比一般的顺磁体大得多。当纳米 粒子小到必定规范的时分,每一个纳米粒子都相当于一个小磁畴,当无外 磁场是,磁畴无序摆放,体现为顺磁性,施加外磁场时,磁畴按磁场摆放, 体现为铁磁性。跟着纳米科技的开展,磁性纳米资料成为具有广泛运用远景的新式磁 性资料。比如在磁流体,催化,生物医学范畴,磁记载,核磁共振成像, 环境修正,磁呼应光子晶体,磁性别离等范畴具有重要的运用12-20 .磁性纳米粒子还具有特别的超顺磁性,在巨磁电阻,磁性液体,

  23、磁记11录,软磁,永磁,磁制冷,巨磁阻抗资料以及磁光器材,磁探测器等方面 具有宽广的运用远景。当磁性粒子粒径操控在10-20nm规范规模时,每个 纳米粒子都相当于一个单磁畴结构。他们具有比单原子大得多的安稳磁矩, 有类似于一个巨大的顺磁原子,剩磁和矫顽力可忽略不计,在低于禁阻温 度时体现出超顺磁性,并对外加磁场具有快速呼应,故称为超顺磁粒子。 此外,将超顺磁资料运用于阻尼器,离合器等操控器材中,非常便利完结 智能操控。超顺磁是经过将由多个原子自旋彼此耦合构成较大的纳米粒子 与单个顺磁性原子的磁矩之间类比后引出的概念21。当粒径满意小时, 粒子的内能kT (k是波尔兹曼常数,T是绝对温度)抵达足

  24、够大引起粒子磁 矩取向的动摇。但仅考虑将磁性粒子的粒径操控在纳米规范上仍不能满意 其在实践运用中的要求,而且纳米规范磁性粒子自身不稔定。为减小高比 外表积带来的高外表能,他们彼此间会趋于聚会。(1)磁记载方面的运用在今世信息社会中,磁信息资料和技能的运用占有很大的份额,而纳米磁性 资料更创始了重要的新运用,例如,电子计算机中的磁自旋随机存储器,磁电子 学中的自旋阀磁读出面和自旋阀三极管等都是运用多层纳米磁膜研制成的 22 o最近国际上在C。铁氧体和磁性金属的复合磁记载资料的研讨中取得了高 饱满磁化强度和高矫顽力一起兼备的杰出效果23 o(2)在纳米永磁资料方面的运用关于永磁资料,要求磁性强,保

  25、持磁性的才能强,磁性安稳,即要求永磁资料 具有高的最大磁能积(BH)max、高的剩下磁通密度(Br)和高的矫顽力(He),同 时要求这三个磁学量对温度等环境条件具有较高的的安稳性。在实践情况中,要 求(BH)max ,Br和He三者都较高是困难的,所以只能依据不同的需求来挑选适 当的永磁资料。现在永磁资料研讨较多的是稀土永磁资料,一些稀土元素具有高 的原子磁矩、高的磁晶各向异性、高的磁致弹性系数、高的磁光效应及低的磁 改动点(居里点)。由高的原子磁矩能够得到高的剩磁,由高的磁晶各向异功能够 得到高的矫顽力。钻和铁的居里点很高,别离为1131c和770C,选取恰当的稀土 元素和C。或Fe的金属间

  26、化合物,可制得永磁功用杰出的永磁资料。纳米磁性资料 的特色之一是在必定条件下可得到单磁畴结构,因而可明显进步永磁资料的矫 顽力和永磁功用。纳米级的永磁资料磁功用更优越,其永磁功用能够随合金的组 元、含量和制作工艺等不同而有明显的改动。(3)在纳米软磁资料方面的运用关于软磁资料,一般要求有高的开始磁导率和饱满磁化强度,低的矫顽力和 磁损耗,宽频带等。研讨标明,只需挑选恰当的化学组分和工艺条件,便能够分 别制成功用优越的纳米永磁资料和纳米软磁资料。例如选用射频溅射法制成的 纳米晶磁膜,己被制成高开始磁导率、高饱满磁通密度、高居里温度的“三高” 纳米软磁资料。近年来开发的纳米磁性资料正沿着高频、多功

  27、能的方向开展,其 运用范畴将广泛软磁资料运用的各方面,如功率变压器、高频变压器、扼流圈、 可饱满电流器、互感器、磁屏蔽磁头24等。新近发现的纳米微晶软磁资料在 高频场中具有巨磁阻抗效应,又为它作为磁灵敏元件的运用增添了多彩的一笔。 (4)在生物医学范畴的运用磁性纳米粒子因为在外加磁场效果下能够敏捷富集,定向移动,并有磁滞 生热等性质,因而在生物磁别离25,酶固定化26,靶向药物27,肿瘤治 疗和磁共振成象等生物技能范畴有着广泛的运用远景。药物运送,将纳米磁性粒子制成药物载体,经过静脉注射到动物体内,在外 加磁场效果下经过纳米微粒的磁性导航,使其移动到病变部位抵达定向医治的 意图,该办法部分医治

  28、效果好而且副效果少28 o癌症的过热医治,过热医治是依据病毒或病灶部位对温度的灵敏而开展起 来的一种技能,并在抗癌方面得到了必定的运用。将超顺磁性或顺磁性的FeQ纳 米颗粒注入并使其富集于病灶部位,在交变磁场的效果下纳米Fe颗粒升温至 4345P,然后杀死肿瘤细胞,而周围的健康安排不会遭到损伤。过热医治能够 在很大程度上下降了患者因化疗和放射医治引发的全身副效果。可是近来研讨 标明过热医治并不是完美的,它也存在必定的副效果.在过热医治初期,很多癌 细胞会在高温下被杀死,可是仍会有一部分癌细胞生计下来。生计下来的这些癌 细胞在一次次的过热医治后,会产生对温度的不灵敏性使过热医治对其失掉作 用29

  29、o纳米颗粒,并将二者与未包覆的超顺磁性FeQ纳米颗粒进行了比照试验。 经过原子吸收分光仪表征了不同包覆资料关于超顺磁性FeQ,纳米颗粒进入肝细 胞的难易程度,然后得出乳糖酸更适合作为包覆资料。别的,作者还将乳糖酸包 覆的超顺磁性FeM纳米颗粒注入兔子体内,调查其作为磁共振成像比照剂的效 果。磁共振相片标明该纳米颗粒起到了杰出的磁共振成像比照剂的效果。1.3 四氧化三铁纳米粒子的制备办法四氧化三铁纳米粒子归于准零维范畴,具有许多奇特功用。纳米Fea体现 出不必于惯例Fe。的一些共同性质,如较高的磁性,优异的外表活性,有明显 的磁敏,气敏特性,以及较高的导电性,小规范效应以及量子地道效应等,这 些

  30、共同的性质使得Fe。纳米粒子的研讨备受瞩目。FeM纳米粒子常用作记载材 料,颜料,磁流体资料,催化剂,电子资料等,其在生物技能范畴和医学范畴 亦有很好的运用远景。因为纳米粒子规范极小,常体现出超顺磁性,即在没有 外界磁场效果时,没有磁性,而有外磁场效果时,极易被磁化,外磁场吊销后, 又在极短时刻内退磁,无磁滞现象,磁矫顽力为零33。不同粒径的Fe。具有 不同的性质。如100-300nm规模内Fe。超微球微粒,因为其化学安稳好,质料易 得,是制备磁性油墨及复印粉的重要资料,广泛的用于涂料,油墨等范畴。粒 径lOOnia左右的FeQ外表吸附了适宜的界面活性剂,将其涣散在极性或非极性载 液中,可制成

  31、磁性液体资料,具有液体流动性。Fe。仍是组成氨,水煤气改换 反响,丁烯和乙苯脱氢及氧化脱氢的优秀催化剂34。所以Fe。纳米粒子的开 发和研讨遭到高度重视,现在研讨工作者现已过不同的办法制备出了不必描摹, 不同粒径的FeG纳米粒子。可是因为FeM纳米粒子很小,自身又具有磁性,所 以极易聚会,一起因为FeM纳米粒子的活性较高,安稳性较差,二价铁离子容 易被氧化,所以在制备进程中安稳性也是应首要考虑的问题。近年来现已开展了多种制备FeM纳米粒子的办法,大体上可分为固相法和 液相法两大类。液相法包括水热法,溶剂热法,沉积法,微乳液法,溶胶-凝胶 法等,液相法以液态系统为反响前驱系统,经过沉积,脱水,结

  32、晶等进程,制 备得到Fea纳米粒子。固相法包括热分化法和球磨法,固相法是以固相物质为 反响物,不经过溶解进程而制备出产品的办法。到现在为止,水热法已成为组成纳米资料重要办法之一。水热法是指在聚 四氟乙烯衬底不锈钢反响釜中,选用水溶液作为反响介质,经过对反响釜加热, 构成高温高压反响环境,使一般难溶或不溶解的物质溶解,反响,重结晶进程 得到抱负产品。当反响温度升高时,反响釜内溶剂会蒸腾是反响釜内压强增大。 跟着温度和压强的增大,反响物质在水溶液中的溶解性和反响性都会增强。由 于整个反响在密闭的反响空间里进行,然后使水热反响能够在超越水的沸点的 温度下进行。反响温度和反响釜内水的体积将决议反响釜内

  33、的压强。水热法以 广泛地运用于无机纳米资料的组成。经过改动反响条件,能够操控所得纳米材 料的描摹,规范,物理及化学性质。现在已有许多课题组用水热法组成了各种 结构的磁性纳米粒子。例如,刘素琴等35运用水热办法组成了镒锌铁氧体纳 米晶,并研讨了溶液pH值,水热反响温度T、反响时刻t、添加剂等条件对钛锌铁 氧体水热晶化进程的影响。研讨成果显现进步温度和延伸反响时刻将有利于晶 化进程的进行,参加添加剂可制备结晶度无缺,粒径散布为1020nm的单相钛 锌铁氧体纳米晶。Shouheng Sun36用水热办法制备了粒径可控的超顺磁性FeM 颗粒。首要以Fe(acac),为Fe源制备粒径为4mn的FeM颗粒

  34、,然后以粒径为4nm的 Fe。颗粒为晶种,经过操控保温时刻等要素别离制备了粒径别离为6、8、12、 16 nm的FeA纳米颗粒。此外,Shouheng Sim等37还运用该办法制备了MFezO/M=Co, Mn)磁性纳米 颗粒,并对该颗粒的功用进行了研讨。其制备进程与Fea的制备根本相同,只 不过一起参加了Co(acac)2和Fe(acac)且二者的摩尔比为1: 2。ZhenLi等38 报导了选用常见的FeCb七0代替价格昂贵的Fe(acac)s作为前驱体,制备了FeQ 纳米颗粒。Fan R等39在反响釜里放入FeS04,Na2s20”蒸馈水,缓慢滴加NaOH溶 液,不断拌和,反响

  35、温度为14(TC, 12小时后冷却至室温,得到灰黑色的沉积。 经过滤洗刷后,在70C线小时,用TEM表征后,得到50nm准球形多面 体Fe。纳米晶体。杨华等40用水热法制备FeM,用超声波法涣散,得到粒径 100nm以下,单一相水基磁流液,但聚会体粒径不均匀。Ga。等41以FeCL和尿 素为前驱体,以藻酸盐为还原剂,在180C条件下,水热处理24小时,制备了尺 寸大约25nm的Fe。纳米颗粒。水热法组成的磁性纳米粒子显现了必定的有点, 但所得产品单涣散性不是很好,粒子的规范散布不是很均匀。假如把反响中所 用的溶剂换成有机溶剂,则称之为溶剂热法。溶剂热法在操控颗粒规范,描摹, 结晶性,

  36、单涣散性等方面具有更好的效果。Nicola Pinna等42以苯甲醇为溶 剂,乙酰丙酮铁为铁源,组成了规范在12-25nm规模的FeM纳米颗粒,而且粒子 单涣散性很好,粒子规范散布也较均匀。沉积法因为其工艺操作简略,本钱较低,产品纯度高,组成均匀,适合于大规 模出产,成为最常用的纳米颗粒的制备办法。沉积法包括直接沉积法、共沉积法、 均相沉积法及醇盐水解法。直接沉积法仅用沉积操作从溶液中制备纳米颗粒。 均相沉积法经过操控溶液中沉积剂的浓度,使之缓慢添加,然后使溶液中的沉积 均匀呈现。共沉积法在含有多种阳离子的溶液中参加沉积剂,让一切离子彻底沉 淀。为了取得均匀的沉积,一般将含有多种阳离子的盐溶液

  37、渐渐参加到过量的 沉积剂中进行拌和,使一切离子的浓度大大超越沉积的平衡浓度,尽量使各组分 按份额一起析出来。首要反响为:2Fe + Fe24 + 80H- -* Fes04 + 4H20沉积法制备纳米粒子时,Fe”、Fe的摩尔比直接影响产品的晶体结构,溶液 的pH值、离子浓度、反响温度等均影响微粒的规范巨细。故怎么经过操控反映 条件制备晶体结构单一、颗粒规范均匀的纳米颗粒是沉积法所面对的首要问题。 此外沉积剂的过滤、洗刷也是有必要考虑的问题43。Ming Ma等44运用共沉积 法制备了尖晶石结构的FeA磁性纳米颗粒,颗粒的均匀粒径为15nm0董晶亮45 运用NaOH和氨水

  38、作为0H源别离制备了 FeM磁性纳米颗粒成果标明氨水比NaOH适 合作为制备0H源来制备FeM磁性纳米颗粒,此外还对反响温度、滴加办法、Fe3 Fe2”的浓度在FeM纳米颗粒的制备中的影响进行了研讨,并以为Fe的浓度对产 物的结晶情况影响很大,当Fe?的浓度小于1M时,制备的FeQ,纯度较差(含必定量 的Fez。,),且跟着浓度的进步,产品的饱满磁化强度有较大的进步。微乳液法是指两种互不相溶的溶剂在外表活性剂的效果下构成乳液,也就 是双亲分子将接连介质分割成细小空间而构成微型反响器,反响物在其间反响 生成固相。因为成核、晶体生长、聚结、聚会等进程遭到微反响器的约束,然后 构成包裹有

  39、一层外表活性剂,且有必定凝聚态结构和形状的纳米颗粒,并能有用 地防止纳米颗粒间的聚会。依据涣散相和接连相的不同,微乳液法分为两种,即 油包水型(W/0型)和水包油型(0/W型)。W/0型微乳液被广泛用于制备FeM纳米颗 粒。Katharina 1111581等47运用卬/0型微乳液制备了水溶性的F.Od纳米颗 粒,并运用微乳液法把Fe。装入了聚苯乙烯微胶囊,并运用透射电镜对微胶囊进 行了表征。这种办法是将和Fe*溶液依照1 : 2摩尔比混合后,参加有机酸,调理适 当的pH值,缓慢蒸腾溶液构成凝胶,除掉有机残余物,在高温处理后得到产品。 周洁等48将KOH

  40、溶液倒入烧杯中拌和,再将KNO,溶液参加到溶液中,充沛拌和 后,将FeSO,溶液缓慢参加,构成墨绿色溶液。充沛拌和后,参加90C水浴中陈 化4小时,便可得Fe。凝胶溶液。将上述凝胶溶液置于磁场中别离出FeQ,磁性纳 米粒子溶液并清洗,将清洗好FeQ纳米颗粒溶液做真空枯燥处理,便得Fea纳 米粒子。试验进程中,经过改动反响物KOH和FeSO,的浓度来得到不同粒子规范的 FeQ纳米粒子。溶胶-凝胶法制备进程温度较低,节能,颗粒的粒径散布规模窄,均匀性好, 产品纯度告。但该法的制备条件不易操控,处理时刻长。热分化法制备Fea纳米粒子,大多以草酸铁为铁源,加热分化得到产品。 陈辉首要组成出了三乙酰丙酮

  41、铁,然后以此为质料,经过300t热分化了得到了 Fea纳米颗粒。高温下粒子简略聚会,该办法制备的Fe。纳米粒子较大,可通 过下降分化温度,挑选适宜的铁源,参加外表活性剂等办法减小粒子。孙守恒 等49在慵懒气流下混合乙酰丙酮化物,十六烷醇,油酸,油胺,二苯酸。搅 拌均匀后,升温至20(TC,坚持30分钟,然后升温至265P,回流30分钟。制得 了单涣散性很好,规范描摹均匀地磁性纳米粒子。飞等50将FeC124H2。 溶于含PVA的水溶液中,参加氨水构成复合物,复合物经过100枯燥12小时后, 600-C分化得到400nm左右的FeM纳米粒子。热分化法制备FeQ纳米粒子长处是易完结工业化,可连

  56、o-sized ferric oxide supported by PVAJ.Chem,Res,2003,14,912第二章 水热法制备四氧化三铁纳米粒子及结构表征2.1导言在已报导的各类磁性纳米资猜中,因为四氯化三铁纳米资料较之其他磁性 纳米资料不只具有制备工艺简略,价格低廉,饱满磁化强度高级特色,而且, 因为对人体不产生毒副效果,无免疫原性,可随人体代谢排出体外,并易穿过 各种生理屏障抵达指定部位,因而,在生命工程和临床确诊方面体现出其他材 料无与伦比的优势,已成为国际上抢手的研讨课题。环绕四氧化三铁磁性纳米资料的操控组成近年来取得了重要发展,丰厚的 描摹与规范的四氧化三铁纳米资料都从前被

  57、成功的制备。因为纳米四氧化三铁 晶会受磁性的影响,易产生颗粒的聚会,一般参加界面活性剂使其包裹在磁性 粒子外表,构成粒子间排挤效果,防止了聚会体的生成。根据以上思路的影响, 咱们选用金属有机物二茂铁为质料,因为它是一种夹心合作物,外面的环戊二 烯基能够充任外表活性剂的人物。以过氧化氢为氧化剂,选用水热法制备有机 物包覆的Fe。纳米粒子,而且研讨了不同制备条件与产品描摹的联络。在试验中,对制备条件与粒子的粒径巨细散布之间的联络进行了研讨。在 制备进程中,剖析了影响FeM磁性纳米粒子的粒子巨细,粒径散布的试验条件, 包括溶剂的极性,反响时刻,双氧水的用量等。选用XRD和TEM表征办法对所得 的产品

  58、的物相、描摹和粒径巨细进行了表征,而且评论了纳米粒子的构成进程。2. 2试验部分1 .试验仪器(1)带聚四氟乙烯衬底不锈钢反响釜(2)恒温加热磁力拌和机(3)电子天平(4)循环水泵抽滤器(5)枯燥箱2 .试验资料和试剂(1)二茂铁(剖析纯)(2)双氧水(剖析纯)(3)无水乙醇(剖析纯)(4)丙酮(剖析纯)(5)四氯化碳(剖析纯)(6)去离子蒸储水试验过程:1、用20mL量筒量取201nL无水乙醇,然后将乙醇倒入锥形瓶中;2、在称量天平上称取0.20g二茂铁,溶解到20mL乙醇中,在磁力拌和机上搅 拌,直到二茂铁彻底溶解,乙醇溶液呈通明,向其间参加10mL丙酮,拌和至 通明;3、用移液管量取1m

  59、L双氧水缓慢参加到乙醇和丙酮混合溶液中;4、在磁力拌和机上激烈拌和2h;5、将上述混合溶液转移至50mL聚四氟乙烯衬底不锈钢反响釜中,加热并坚持 在200C,坚持72小时;6、72小时后,反响釜天然冷却到室温,并转移到100mL烧杯中,去除上清液, 过滤,沉积物被乙醇重复洗刷三遍,以去除没有反响的二茂铁;7、终究,洗刷 产品在烘箱中进行枯燥,搜集。对试验条件做好编号,以便后续试验。样品测验是在我国丹东出产的粉晶X射线衍射仪上测验的(入Cuka=1. 54178A);透射电镜图片(TEM)和选区电子衍射(SAED)把戏别离是在日本 电子JEM-1011透射电子显微镜(电压为200千伏)和JE0L

  60、-2100透射电子显微镜 上完结的(电压为200千伏),样品是在乙醇中超声涣散30分钟后,滴在蒸有碳 膜的铜网上调查的。2.3成果与评论为了确认所得样品的物相组成,对其进行了XRD剖析,剖析成果如图2所示。图2是200C组成样品的XRD衍射把戏。此衍射把戏体现了典型的纳米规范样品 的宽的衍射谱峰,阐明所得样品的颗粒直径比较小。所得样品颗粒的衍射 谱峰2,=30.04 , 35.40 , 43. 12 , 53.62 , 56.86 , 62.52 ,将 这些衍射峰与规范的JCPDS (No65-3107)卡相比较,发现XR

  62、HRTEM进一步观测测定。图3a为 所得样品的低倍TEM图。从图上可清楚地看到,样品的描摹为准一维纳米线, 纳米线的直径不是很均匀,弯弯曲曲,直径约为23.91nm。样品经进一步充沛超 声后,在高倍电镜下(图3b)观测,样品是比较涣散的、粒径均匀的、由若干 23纳米颗粒组成的胶囊状物质;经过对粒子粒径的计算,预算出纳米颗粒的规范 约为108.681111);胶囊内最少有一个类球状纳米颗粒,最多有20个类球状纳米颗 粒。进一步扩大发现本来看到的纳米颗粒由更小的纳米的粒子(直径约为5.97mn) 组成的(图3c)。图3d显现了图3c中所选区域的选区电子衍射,因为多个纳米 粒子被选中,所以得到的电子

  63、衍射图为典型的多晶衍射环,每个衍射环对应的 衍射面也现已标示在图中。图3e为单个纳米粒子高分辩晶格条纹像。其间晶格条纹距离为0.25nm,对应于四氯化三铁的(311)晶面。而图中箭头所指区域为 非晶区,阐明胶囊壳是由非晶成分组成的。J! X .IN图3.组成样品的a低倍透射电镜相片;b、c高倍透射电镜相片;d选区电子衍射相片;e高分辩晶格条纹像在试验中,经过改动试验条件构成对照,调查不同的试验条件对纳米粒子 的粒径巨细以及粒子涣散性的影响。操控的试验条件,如溶剂的极性,反响时 间,氧化剂的用量。经过比较在不同试验条件下制备的产品的描摹,粒子巨细 来筛选出最佳的制备条件。1、不同的溶剂极性对产品

  64、影响若将非极性溶剂变为极性大的蒸播水,其他反响条件坚持不变。图4a和4b 是改动溶剂极性所得样品的低倍透射电镜相片,由图可知所得样品的描摹是无 规矩的;颗粒的涣散性欠好,图聚在一起;粒径散布不是很均匀,且单个纳米 粒子的均匀粒径约为126. 5nmo由此可知若混合溶剂由乙醇和丙酮变为乙醇和蒸 储水后,粒子涣散性较差,纳米粒子的粒径变大。因为水的极性大于丙酮,不 利于二茂铁的溶解,影响了产品的产率;也阐明晰增强混合溶剂极性后,纳米 粒子的粒径变大,所以纳米粒子在有机弱极性溶剂中具有杰出的涣散性。图4. a、b改动溶剂极性所得样品的低倍透射电镜相片2、不同的反响时刻对产品的时刻将反响时刻由72小时变为48小时,其他反响条件坚持不变。图5为反响 时刻为48小时制备的样品的典型低倍透射电镜相片。由图可知所得样品的均匀 粒径约为105nmo阐明产品粒径随反响时刻添加而添加。从图中能够单涣散性不 是很好,有必定的聚会现象。图5.改动时刻后所得样品的低倍透射电镜相片3、不同氧化剂的用量对产品的影响

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